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除油槽液分析
分析项目：总硫酸 催化1号
- 总硫酸的测定： 见“氧化槽液分析”文
- 催化1号的测定
一、方法要点
在酸性溶液中，高锰酸钾能定量催化1号，从而求出催化1号的含量 。
二、试剂
- 标准02mol高锰酸钾溶液：称取分析纯高锰酸钾3.3g溶于1L水中，徐徐加热使溶解完全，再热至恰至沸点，用小火维持此温度30min，旋转冷却和过夜，用上铺石棉层的砂芯漏斗(3号)过滤，不应和橡皮或其他有机物接触，储于棕色玻璃瓶中，置于暗处。
标定：
5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4 → K2SO4+2MnSO4+5Mn2S04+10CO2↑+8H2O
称取在105℃干燥过的分析纯草酸钠0.2g ( 四位有效数字 ) 于400ml烧杯中，加水200ml及3mol硫酸30ml，搅拌使草酸钠溶解。加热80-90℃，由滴定管加入
高锰酸钾标准液数滴，放置片刻至红色消失后，立即以高锰酸钾滴定至微红色，保持 1min不消失为终点。在接近终点时，滴定速度应减慢，每一滴颜色褪去后再加一滴。滴定时，溶液温度不得低于75℃。
M=2P×1000/ (V×134×5)
式中：M—标准高锰酸钾溶液的摩尔浓度
V—耗用标准高锰酸钾溶液的毫升数
P—草酸钠重 (g/L)；
2、 硫酸： (1：1)
三、操作：
吸取除油槽液1ml,放入250ml锥形瓶中，加水100ml，硫酸10ml，用标准0.02mol高锰酸钾溶液滴定至溶液显示稳定的粉红色为终点。
四、计算：
催化1号=5/2×MV×34/L (g/L)
式中：M—标准高锰酸钾的摩尔浓度；
V—耗标准高锰酸钾溶液的亳升数；
G 化学抛光槽液分析
分析项目： 总硫酸，总磷酸
- 总硫酸的测定： 见“氧化槽分析”文
- 总磷酸的测定
一、 方法要点
用硝酸氧化使磷酸盐全部转化为正磷酸，然后与钼酸铵作用，生成磷钼酸铵沉淀。该沉淀溶于过量的氢氧化钠中。过量的氢氧化钠用硝酸溶液返滴定，测定磷酸。
二、 试剂
- 硝酸：比密度42
- 标准硝酸溶液：1mol，量取分析纯硝酸 (比密度42) 66ml倾入500ml水中，冷却后加水稀释至1L。
- 标准氢氧化钠溶液。
- 10%钼酸铵溶液。
- 硝酸铵： 固体。
- 1%硝酸钾溶液。
- 酚酞指示剂。
- 甲基橙指示剂。
三、 操作
吸取槽液5ml与300ml烧杯中，加水80ml，硝酸 (比密度1.42) 20ml，加热煮沸10min,加2g硝酸铵，并加热煮沸，加钼酸铵溶液30ml，并静置2-3h，用带纸浆的滤纸过滤沉淀，用硝酸钾溶液洗涤，然后用水洗至无酸性反应。将沉淀及滤纸移入原烧杯中，搅拌下准确加入标准氢氧化钠 (0.5mol) 溶液至沉淀完全溶解为止。加几滴酚酞指示剂用标准0.5mol硼酸溶液滴定至溶液粉红色消失为终点( V1 )。
标准氢氧化钠溶液对标准硼酸溶液的对滴定的求法： 分取标准氢氧化钠溶液25ml于250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2-3滴，用标准硼酸溶液滴定至红色消失为终点( V2 )。
K = 25/V2
- 计算
总磷酸 C = M( V-KV1 ) ×98/5 (g/L)
式中： M—标准氢氧化钠溶液的摩尔数；
K—标准氢氧化钠溶液对标准硝酸溶液的对滴度；
V—准确加入标准氢氧化钠溶液的毫升数；
V1—耗用标准硝酸溶液的亳升数；
