铝型材氧化着色 除油槽液分析

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所属分类:电泳工艺

除油槽液分析

分析项目:总硫酸       催化1号

  • 总硫酸的测定: 见“氧化槽液分析”文
  • 催化1号的测定

一、方法要点

在酸性溶液中,高锰酸钾能定量催化1号,从而求出催化1号的含量 。

二、试剂

  • 标准02mol高锰酸钾溶液:称取分析纯高锰酸钾3.3g溶于1L水中,徐徐加热使溶解完全,再热至恰至沸点,用小火维持此温度30min,旋转冷却和过夜,用上铺石棉层的砂芯漏斗(3号)过滤,不应和橡皮或其他有机物接触,储于棕色玻璃瓶中,置于暗处。

标定:

5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4  → K2SO4+2MnSO4+5Mn2S04+10CO2↑+8H2O

  称取在105℃干燥过的分析纯草酸钠0.2g ( 四位有效数字 ) 于400ml烧杯中,加水200ml3mol硫酸30ml,搅拌使草酸钠溶解。加热80-90℃,由滴定管加入

高锰酸钾标准液数滴,放置片刻至红色消失后,立即以高锰酸钾滴定至微红色,保持 1min不消失为终点。在接近终点时,滴定速度应减慢,每一滴颜色褪去后再加一滴。滴定时,溶液温度不得低于75℃。

M=2P×1000/ (V×134×5)

式中:M—标准高锰酸钾溶液的摩尔浓度

V—耗用标准高锰酸钾溶液的毫升数

P—草酸钠重 (g/L);

2、  硫酸: (1:1)

三、操作:

吸取除油槽液1ml,放入250ml锥形瓶中,加水100ml,硫酸10ml,用标准0.02mol高锰酸钾溶液滴定至溶液显示稳定的粉红色为终点。

四、计算:

催化1号=5/2×MV×34/L    (g/L)

式中:M—标准高锰酸钾的摩尔浓度;

V—耗标准高锰酸钾溶液的亳升数;

 

G 化学抛光槽液分析

分析项目: 总硫酸,总磷酸

  • 总硫酸的测定: 见“氧化槽分析”文
  • 总磷酸的测定

一、     方法要点

用硝酸氧化使磷酸盐全部转化为正磷酸,然后与钼酸铵作用,生成磷钼酸铵沉淀。该沉淀溶于过量的氢氧化钠中。过量的氢氧化钠用硝酸溶液返滴定,测定磷酸。

二、      试剂

  • 硝酸:比密度42
  • 标准硝酸溶液:1mol,量取分析纯硝酸 (比密度42) 66ml倾入500ml水中,冷却后加水稀释至1L
  • 标准氢氧化钠溶液。
  • 10%钼酸铵溶液。
  • 硝酸铵: 固体。
  • 1%硝酸钾溶液。
  • 酚酞指示剂。
  • 甲基橙指示剂。

三、      操作

吸取槽液5ml300ml烧杯中,加水80ml,硝酸 (比密度1.42) 20ml,加热煮沸10min,加2g硝酸铵,并加热煮沸,加钼酸铵溶液30ml,并静置2-3h,用带纸浆的滤纸过滤沉淀,用硝酸钾溶液洗涤,然后用水洗至无酸性反应。将沉淀及滤纸移入原烧杯中,搅拌下准确加入标准氢氧化钠 (0.5mol) 溶液至沉淀完全溶解为止。加几滴酚酞指示剂用标准0.5mol硼酸溶液滴定至溶液粉红色消失为终点( V1 )。

标准氢氧化钠溶液对标准硼酸溶液的对滴定的求法:  分取标准氢氧化钠溶液25ml250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2-3滴,用标准硼酸溶液滴定至红色消失为终点( V2 )。

   K = 25/V2

  • 计算

总磷酸  C = M( V-KV1 ) ×98/5                (g/L)

式中: M—标准氢氧化钠溶液的摩尔数;

K—标准氢氧化钠溶液对标准硝酸溶液的对滴度;

V—准确加入标准氢氧化钠溶液的毫升数;

V1—耗用标准硝酸溶液的亳升数;

 

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