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着色槽液分析
分析项目： SnSO4( PH )，游离H2SO4，NiSO4 · 7H2O，H3BO3
( 一 ) SnSO4的测定：
一、方法要点：
在酸性溶液中，二价锡被碘氧化：SnCl2 + 2HCl+I2=SnCl4+2HI
二、试剂：
1、盐酸
2、淀粉溶液：lg淀粉，加水少许搅成浆状，加沸水10ml，搅拌至透明。
3、标准碘溶液：称碘13g及碘化钾40g，加水溶解，稀释至1升，储于棕色容量瓶中。
标定：吸取已经标定的0.1mol/l硫代硫酸钠溶液25ml于250ml锥形瓶中，加水100ml，用配制的碘溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5ml,继续滴定至微蓝色为终点。
C1 = 25 · CNa2S2O3
V1
三、操作：
取试液10ml于250ml锥形瓶中，加盐酸20ml,水50ml,淀粉溶液5ml，用碘标准溶液滴定至终点。
四、计算：
SnSO4 ( g/l) = ( C · V ) 1 · 107.40
V试
附：硫代硫酸钠溶液的配制与标定
配制：称分析纯硫代硫酸钠( NaS2O3 · 5H2O ) 25g,加水溶解，加碳酸钠0.1g，稀释至1升。
标定：吸取 C( 1/6K2Cr2O7) 为0.1000mol/l的重铬酸钾标准溶液( 见中和槽液分析一节) 20ml，于300ml带塞锥形瓶中，加水60ml，碘化钾2g，及1+2盐酸5ml，立即盖好瓶塞，放置10分钟，用配制的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，在比较接近终点时，加淀粉溶液5ml，继续滴定至蓝色消失为终点。
CNa2S2O3 = 0.1000 × 20
VNa2S2O3
( 二 )游离硫酸测定( PH )
一、方法要点：
用氢氧化钠滴定，但考虑到锡盐的水解只能中和到PH2.1，故以PH计测定终点。
二、试剂和仪器：
1、标准氢氧化钠溶液： 0.5000mol/l( 同上)。
2、PH校正仪( 按说明调整 )。
3、PH计，磁力搅拌器。
4、玻璃电极，饱和甘汞电极。
注： 仪器的调整按使用说明执行。
三、操作：
吸取试液50ml与100ml烧杯中，放置在磁力搅拌器上，插入调整好的电极 ，当PH值稳定时，记下PH值，然后以0.5000mol/l之NaOH溶液滴定至PH2.1为终点。
四、计算：
游离H2SO4 ( g/l) = ( C · V ) NaOH · 49
V试
( 三 )、NiSO4 · 7H2O的测定
一、方法要点：
在PH10的缓冲介质中，NI+2与EDTA生成稳定的络合物，用紫脲酸钠作指示剂，镍可直接以EDTA滴定、槽液中锡有干扰，可用氟化物掩蔽。
二、试剂：
1、氟化钠：固体。
2、缓冲溶液： PH10；称氯化铵27g，加氨水175ml，加水溶解。稀释至500ml。
3、紫脲酸铵指示剂：称紫脲酸铵0.2g，加氯化钠50g研磨混匀。
4、铬黑T指示剂：称铬黑T0.5g，加氯化钠50g研磨混匀。
5、纯锌：纯度为四个九( 99.99%)。
6、标准EDTA溶液：0.0500mol/l，称EDTA=钠20g，加水溶解，稀释至1升。
标定：称纯锌0.4000g，与100ml烧杯中，加1+1盐酸10ml，温热溶解，稀释至100ml，吸取20ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，PH10缓冲溶液10ml及铬黑T指示剂少许，摇匀，以配制的EDTA滴定至由红变蓝为终点。
CEDTA = GZn · 20/100
VEDTA× 0.06538
三、操作：
吸取试液5ml，加水50ml，氟化钠0.3-0.5g，PH10缓冲溶液10ml，微热( 约50 – 60℃ )，加紫脲酸铵少许，用EDTA滴定至微显红色为终点。
四、计算：
Ni+2( g/l) = ( C · V ) EDTA · 58.71
V试
NiSO4 · 7H20 ( g/l) = ( C · V ) EDTA · 280.8
V试
( 四 )、硼酸的测定：
一、方法要点
用EDTA络合锡以防止其水解，加甘露醇使硼酸生成强络合酸，然后用标准碱滴定。
二、试剂：
1、EDTA溶液： 5 %
2、标准氢氧化钠溶液： 0.1000mol/l，称4.5gNaOH，溶解于水，稀释至1升，标定见氧化槽液分析一节。
3、酚酞指示剂：见碱蚀槽液分析一节。
4、甘露醇：固体。
三、操作：
吸取使用5ml，加水50ml，EDTA溶液15ml，酚酞指示剂3 – 5滴，以0.1000mol/l之NaOH滴定至微红( 不计用量)，加甘露醇一小勺，摇匀，
则红色褪去，再用0.1000mol/lNaOH滴定到粉红，再加甘露醇，如红色褪去，则继续滴至红色，重复操作直至粉红不褪为终点。
四、计算：
H3BO3( g/l) = ( C · V ) NaOH · 61.84
V试
